آنالیز هیدروکربن ها و ترکیبات اکسیژنه در فرآورده های نفتی LPG با دستگاه کروماتوگرافی گازی اجیلنت GC 8890 Agilent
آنالیز هیدروکربن ها و ترکیبات اکسیژنه در فرآورده های نفتی LPG با دستگاه کروماتوگرافی گازی اجیلنت GC 8890 Agilent
آنالیز گاز در مایعات نفتی با دقت و حساسیت بالا چالش برانگیز است.
تغلیظ و تراکم در امتداد خط انتقال اتفاق می افتد ، و در نتیجه تکرار پذیری رضایت بخش نیست.
جذب اجزای فعال مانند متانول می تواند باعث از بین رفتن حساسیت شود.
در این اپلیکیشن کاربردی ، از دستگاه gasifier Agilent GC برای آنالیز ترکیبات LPG با ناخالصی های اکسیژن استفاده شد.
gasifier دارای یک تنظیم کننده کاهش فشار است تا از تبخیر فلش همزمان همه اجزا اطمینان حاصل کند
بخار ساز vaporizer و خط انتقال در دستگاه gasifier گرم شده و به خوبی عایق بندی شده است تا از متراکم شدن ( کندانسیون ) آن جلوگیری شود.
برای از بین بردن اثر جذب احتمالی ، لوله در مسیر جریان flow path غیرفعال می شود.
این دستگاه جمع و جور در کنار ورودی GC نصب شده و توسط سیستم داده Agilent 8890 GC کنترل می شود.
تکرار پذیری عالی با سطح RSD زیر 1٪ بدست آمد. اکسیژنات ها با غلظت R2 بهتر از 0.999 در محدوده غلظت معمولی خود خطی بودند.
دقت کمی مطابق با الزامات استاندارد SH / T 0230-20191 است و دقت کمی قابل قبولی را ارائه می دهد (85٪ ~ 115٪).
معرفی
روشهای نمونه گیری معمول برای گاز مایع LPG شامل دستگاه تزریق مایع با فشار بالا ، شیر نمونه گیری مایع و شیر نمونه گیری گاز بهمراه دستگاه vaporizer است.
تبخیر یک روش نسبتاً ساده برای چنین کاربردهایی است.
با این حال ، بیشتر دستگاه های vaporizers در بازار از مشکل تکرارپذیری رنج می برند.
در فرآیند نمونه گیری ، ممکن است به دلیل تبخیر و متراکم شدن اجزای سنگین در امتداد خط انتقال ، discrimination از آنالیت ها با نقاط جوش کم و زیاد رخ دهد.
این آزمایشات با دستگاه کروماتوگرافی گازی اجیلنت GC 8890 Agilent پیکربندی شده با یک دستگاه gasifier، دو سوپاپ نمونه برداری گاز gas sampling valves (GSV) ، یک PCM ، یک اینجکتور split/splitless غیرفعال و دو دتکتورآشکارساز یونیزاسیون شعله (FID) انجام شد.
نمونه های LPG ابتدا در gasifier تبخیر شده و سپس برای تزریق به GSV منتقل شدند.
| Parameter | Value |
| Gas Chromatograph | Agilent 8890A |
| Gasifier | Vaporizer: 150 °CTransfer line: 100 °CFlow to GSV: 20 mL/min |
| Gas Sampling Valve | 6-Port, 0.25 mL loop, 150 °C |
| Event | 0.01 min Valve 1 On0.5 min Valve 1 Off4 min Valve 2 On14 min Valve 2 Off |
| SSL | 200 °C, split ratio 40:1 |
| Column Flow (He) | 4.5 mL/min |
| Column | Column1: Agilent HP-AL/M, 30 m × 0.53 mm, 15 μm (p/n 19095P-M23)Column2: Agilent Lowox, 10 m × 0.53 mm, 10 μm (p/n CP8587) |
| Oven | 90 °C for 1 min, 6 °C to 168 °C |
| FID | 300 °CH2: 30 mL/minAir: 400 mL/minMakeup N2: 25 mL/min |
Agilent Lowox, 10 m × 0.53 mm column (part number CP8587)
and separated by an Agilent PLOT Al2O3 “M”, 30 m × 0.53 mm column (part number 19095P‑M23)
Then, valve 2 switched the later-eluted oxygenates sample into the other FID for separation and detection of oxygenates.
The sample was run in the split mode using an Agilent split liner (part number 5190-2295).
| Propane (C3) | 10.80% | 0.0596% |
| Propylene (C3=) | 2.03% | 0.0104% |
| iso-Butane (i-C4) | 24.30% | 53.48% |
| n-Butane (n-C4) | 27.23% | 5.04% |
| trans-2-Butene (trs-C4=) | 5.10% | 40.20% |
| 1-Butene (1-C4=) | 5.06% | NA |
| iso-Butene (i-C4=) | 5.18% | NA |
| cis-Butene (Cis-C4=) | 5.08% | NA |
| 1,3-Butadiene (1,3-C4=) | 0.473% | NA |
| iso-Pentane (i-C5) | 4.82% | 0.0105% |
| 1-Pentene (1-C5=) | 4.82% | 0.00569% |
| Dimethyl ether | 5.07% | 0.9860% |
| Methyl tertiary-butyl ether | 0.00968% | 0.0704% |
| Methanol | 0.0190% | 0.0682% |
| Acetone | 0.0100% | 0.0688% |
نتایج و بحث
کروماتوگرام
این برنامه مطابق با SH / T 0230-2019 (مشابه ASTM D2163]) انجام شده است.
2 کروماتوگرامهای LPG اکسیژن دار معمول در شکلهای 4 و 5 نشان داده شده است که با استفاده از استاندارد LPG 1 بدست آمده اند.
شکل 4 یک کروماتوگرام هیدروکربنی است که توسط FID ثانویه بدست آمده و شکل 5 یک کروماتوگرام اکسیژنات است که توسط FID جلو بدست آمده است.
تکرارپذیری و کالیبراسیون ترکیات اکسیژنه
برای ایجاد منحنی کالیبراسیون به ترتیب برای دی متیل اتر (DME) ، متیل ترت-بوتیل اتر (MTBE) ، متانول و استون از چهار گاز کالیبراسیون اکسیژنات استفاده شد.
برای از بین بردن اثر جذب احتمالی ، لوله در دستگاه جدید گاز دهنده gasifier غیرفعال شد.
همانطور که در شکل 6 نشان داده شده است ، کالیبراسیون از چهار اکسیژنات در محدوده غلظت معمول آنها در نمونه های LPG کاملاً خطی است (R2> 0.999).
جدول 6 خلاصه ای از تکرار پذیری (10 = n ، سطح RSD <1) در هر سطح غلظت را نشان می دهد.
References
- SH/T 0230-2019. “Determination of composition in liquefied petroleum gases by gas chromatography.”
- ASTM D2163-14. “Standard test method for determination of hydrocarbons in liquefied petroleum (LP) gases and propane/propene mixtures by gas chromatography.”
آنالیز هیدروکربن ها و ترکیبات اکسیژنه در فرآورده های نفتی LPG با دستگاه کروماتوگرافی گازی اجیلنت GC 8890 Agilent
دیدگاهتان را بنویسید