تعیین ترکیب هیدروکربن و اکسیژن در پتروشیمی با دستگاه گاز کروماتوگرافی GC 8890 Agilent

خلاصه

آنالیز فرآورده های نفتی با دقت و حساسیت بالا چالش برانگیز است.

تبعیض و چگالش در امتداد خط لوله انتقال رخ می دهد ، در نتیجه تکرار ناخوشایند است.

جذب ترکیبات فعال مانند متانول می تواند باعث از بین رفتن حساسیت شود.

در این مقاله کاربردی ، دستگاه گاز کروماتوگرافی اجیلنت مدل 8890 Agilent GC برای آنالیز فرآورده های نفتی پتروشیمی با ناخالصی های ترکیبات اکسیژن استفاده شد.

gasifier دارای تنظیم کننده رگلاتوری کاهش فشار است تا از تبخیر فلاش همه اجزا به طور همزمان اطمینان حاصل کند ، بنابراین نمونه های representative را به GC ارائه می دهد.

بخار ساز vaporizer و خط انتقال در gasifier گرم شده و به خوبی عایق بندی شده تا از تغلیظ condensation جلوگیری شود.

برای از بین بردن اثر جذب احتمالی ، لوله در مسیر جریان flow path غیرفعال می شود.

این دستگاه جمع و جور در کنار ورودی پشتی GC نصب شده است و توسط سیستم داده Agilent 8890 GC کنترل می شود.

تکرارپذیری عالی با مساحت RSD زیر 1٪ بدست آمد.

اکسیژناتها در محدوده غلظت معمولی خود با R2 بهتر از 0.999 خطی بودند.

دقت کمی با الزامات استاندارد SH/T 0230-20191 مطابقت دارد و دقت کمی قابل قبول (85% تا 115% ) ارائه می دهد.

Determination of Hydrocarbon and Oxygenate Composition in Liquefied Petroleum Using the Agilent GC Gasifier and Agilent 8890 GC

معرفی

تکنیک های نمونه گیری معمولی برای گاز مایع liquefied petroleum gas شامل یک دستگاه تزریق مایع با فشار بالا ، یک شیر نمونه گیری مایع و یک شیر نمونه گیری گاز همراه با یک بخار ساز است.

تبخیر یک روش نسبتاً ساده برای چنین برنامه ای است.

با این حال ، اکثر بخار سازهای vaporizers موجود در بازار از مشکل تکرارپذیری رنج می برند.

در فرآیند نمونه برداری ، تبعیض آنالیت ها با نقاط جوش کم و زیاد ممکن است به دلیل تبخیر انتخابی و متراکم شدن اجزای سنگین در امتداد خط انتقال رخ دهد.

برای حفظ ترکیب نمونه از حالت مایع به حالت گازدار ، دستگاه Gasifier Agilent از تنظیم کننده کاهش فشار استفاده می کند که می تواند افت فشار شدید و ناگهانی را برای مایع با فشار بالا از دهانه خود ایجاد کند.

این امر باعث می شود که همه ترکیبات به طور همزمان بخار شوند.

هم رگولاتور و هم خط انتقال برای جلوگیری از تراکم گرم می شوند.

برای جلوگیری از جذب اجزای فعال ، لوله در مسیر جریان غیرفعال می شود.

حداکثر حد فشار نمونه 1000 psi است.

فشار خروجی گازسوز Gasifier بر روی 12 psi ± 2.5 psi تنظیم شده است.

این یک خروجی فشار ثابت برای نمونه های فشارهای مختلف فراهم می کند ، که برای تولید عملکرد GC قابل تکرار بسیار مهم است.

تجربی

نمودار مسیر جریان Gasifier Agilent GC در شکل 1 نشان داده شده است.

اجزای اصلی Gasifier عبارتند از:

دو ورودی inlet برای نمونه های گازی یا مایع ، قابل تعویض توسط شیر دستی 2 حالته/3 جهته 2-position/3-way valve
تنظیم کننده رگلاتوری گرما (بخار ساز) ، با دمای تنظیم شده و کنترل شده توسط GC و نمایش داده شده در رابط کاربری GC
یک خط انتقال گرم heated transfer line در دمای ثابت 100 درجه سانتی گراد

آزمایشات با استفاده از دستگاه کروماتوگرافی گازی اجیلنت مدل 8890 GC با یک دستگاه گازسوز Gasifier ، دو ولو نمونه گیری گاز (GSV) ، یک PCM ، یک ورودی تزریق ( اینجکتور ) split/splitless inlet و دو دتکتور یونیزاسیون شعله (FID) انجام شد.

ماژول gasifier نصب شده روی گاز کروماتوگراف GC 8890 اجیلنت

شکل 2 نمودار پیکربندی را نشان می دهد و شکل 3 نحوه اتصال gasifier با 8890 GC را نشان می دهد.

کانفیگور دستگاه کروماتوگرافی گازی اجیلنت GC 8890

نمونه های LPG ابتدا در دستگاه گازسوز بخار شده و سپس برای تزریق به GSV منتقل شدند.

ASTM D2163-14

GC 8890 Agilent
Gasifier
2 gas sampling valves (GSV)

1 PCM

Injector split/splitless inlet

Detector Dual FID

ستون GC گاز کروماتوگراف مورد نیاز جهت آنایز ترکیبات هیدروکربن و اکسیژن ها

Agilent Lowox, 10 m × 0.53 mm column (part number CP8587) and separated by an Agilent PLOT Al2O3 “M”, 30 m × 0.53 mm column (part number 19095P‑M23)

نتایج و بحث

کروماتوگرام

این برنامه مطابق SH/T 0230-2019 (مشابه ASTM D2163]) انجام شد.

کروماتوگرامهای معمولی اکسیژن دار LPG در شکلهای 4 و 5 نشان داده شده است که با استفاده از استاندارد LPG 1 بدست آمده است.

شکل 4 یک کروماتوگرام هیدروکربنی است که توسط دتکتور FID پشتی بدست آمده است و شکل 5 یک کروماتوگرام اکسیژن دار است که توسط دتکتور FID جلو به دست آمده است.

طیف کروماتوگرام ترکیبات هیدروکربن و اکسیژن با دتکتور FID

کمی Quantitation

تکرارپذیری و کالیبراسیون هیدروکربن

LPG استاندارد 1 به عنوان گاز کالیبراسیون هیدروکربن استفاده شد.

شش دور متوالی انجام شد و تکرارپذیری برای هیدروکربنها با RSD کمتر از 1٪ عالی بود (جدول 4).

تکرار پذیری و کالیبراسیون ترکیبات اکسیژن Oxygenate

از چهار گاز کالیبراسیون اکسیژن به ترتیب برای ایجاد منحنی کالیبراسیون برای دی متیل اتر (DME) ، تری متیل اتیل -بوتیل اتر (MTBE) ، متانول و استون استفاده شد.

لوله موجود در دستگاه گازسوز جدید برای از بین بردن اثر جذب احتمالی غیرفعال شد.

همانطور که در شکل 6 نشان داده شده است ، کالیبراسیون از چهار اکسیژن در محدوده غلظت معمولی آنها در نمونه های LPG کاملاً خطی است (R2> 0.999).

جدول 6 خلاصه ای از تکرارپذیری (n = 10 ، مساحت RSD <1٪) در هر سطح غلظت را ارائه می دهد.

استاندارد LPG و کالیبراسیون استاندارد ترکیبات اکسیژن

نتیجه

دستگاه کروماتوگراف گازی Agilent GC gasifier مناسب برای آنالیز ترکیبات اکسیژن oxygenated LPG است و تکرارپذیری وسیعی (RSD <1٪) را برای هیدروکربنها و اکسیژناتها فراهم می کند.

لوله غیرفعال در دستگاه گازسوز به ایجاد خطی عالی برای اکسیژناتها در محدوده غلظت معمولی آنها کمک می کند.

دقت کمی با الزامات استاندارد SH/T 0230-2019 1 مطابقت دارد و دقت کمی قابل قبولی را ارائه می دهد.

این دستگاه مینیاتوری تا حد امکان نزدیک به شیر نمونه گیری گاز GC نصب شده است تا نقاط سرد احتمالی را کاهش دهد.

از طریق رابط کاربری GC کنترل و نظارت می شود ، بنابراین روشی ساده و راحت برای تجزیه و تحلیل LPG قابل اطمینان ارائه می دهد.