مقالات

تعیین سرب ، کادمیم ، کروم و نیکل در غلات با دستگاه جذب اتمی کوره اجیلنت

آنالیز میزان فلزات در مواد غذایی برای اطمینان از مناسب بودن محصولات برای مصرف ضروری است.

تعیین دقیق میزان فلزات به ویژه برای غذاهایی که به طور منظم مصرف می شوند مانند محصولات غلات مانند گندم و برنج بسیار مهم است.

آنالیز عناصری مانند سرب ، کادمیم ، کروم و نیکل Pb ، Cd ، Cr و Ni برای اطمینان از کیفیت محصول مهم است.

هنگامی که آنالیز عناصر کمیاب مورد نیاز است ، یک روش حساسیت بالا مانند طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیت (GFAAS) با تصحیح پس زمینه زیمان بهترین گزینه میباشد.

ویژگی هایی از جمله حساسیت بالا ، هزینه های جاری کم ، و تصحیح دقیق برای زمینه های پیچیده ،  جذب اتمی کوره GFAAS را با تصحیح پس زمینه Zeeman برای تعیین دقیق و حساس  با حد تشخیص PPb   از سرب ، کادمیم ، کروم و نیکل Pb ، Cd ، Cr و Ni در دانه مناسب می کند.

فرآیند ثبت شده در متد بین المللی مربوط به تعیین سرب ، کادمیوم ، کروم و نیکل در بسیاری از محصولات غذایی با استفاده از جذب اتمی کوره GFAAS است.

در این مقاله ، سرب ، کادمیم ، کروم و نیکل در مواد مرجع استاندارد آرد گندم (SRM) با استفاده از دستگاه جذب اتمی کوره اجیلنت با سیستم زیمان Agilent 280Z Zeeman GFAAS تعیین شد

روش تجربی

برای تعیین سرب ، کادمیم ، کروم و نیکل در آرد گندم از یک دستگاه جذب اتمی کوره اجیلنت Agilent 280Z AAS با تصحیح پس زمینه Zeeman عرضی استفاده شد.

  این دستگاه از ویژگی های بسیار حساس و دقیق Agilent GTA 120 Graphite Tub Atomizer (GTA) و نمونه بردار ( اتوسمپلر )  Agilent PSD 120 قابل برنامه ریزی نمونه (PSD) برخوردار است ، همانطور که در شکل 1 نشان داده شده است.

PSD به طور خودکار حجم اندازه گیری شده نمونه را به کوره تحویل می دهد.

Agilent PSD 120 ظرفیت 135 راه حل را فراهم می کند و آماده سازی استاندارد اتوماتیک ، افزودن اصلاح کننده و رقت بیش از حد را انجام می دهد.

دستگاه جذب اتمی کوره اجیلنت مدل AA 280Z دارای طراحی Constant Temperature Zone (CTZ) است.

این ویژگی ها علاوه بر طولانی شدن طول عمر لوله گرافیت ، گرمایی یکنواخت و یکنواختی را ایجاد می کنند که برای تعیین دقیق آنالیز فلزات نمونه های پیچیده ضروری است.

دوربین مشاهده کوره Tube-CAM ، که استاندارد 280Z AA را دارد ، امکان مشاهده زمان واقعی درون لوله گرافیت را از طریق نرم افزار Agilent SpectrAA فراهم می کند که ابزار را کنترل می کند.

برای کاهش baseline noise و افزایش حساسیت به دلیل شدت انتشار بالاتر ، از یک منبع نور لامپ کاتدی توخالی UltrAA تک عنصر برای سرب و نیکل استفاده شد.

  از منبع نور لامپ کاتدی توخالی تک عنصر برای Cd و Cr استفاده شد.

شرایط کارکرد دستگاه جذب اتمی کوره اجیلنت مدل AA 280Z در جدول 1 ذکر شده است.

مواد و شناساگرها

محلول شستشوی اتوسمپلر PSD 120 شامل یک سورفکتانت غیر یونی و اسید نیتریک با خلوص بالا بود.

اصلاح کننده های شیمیایی برای کاهش تداخل ماتریس و تثبیت سیگنال های آنالیت استفاده شد.           

برای تهیه محلول ها و نمونه های استاندارد کالیبراسیون از معرف های زیر استفاده شده است:

1. محلول های استاندارد تک عنصر برای سرب ، کادمیم ، کروم و نیکل ، 1000 میلی گرم در لیتر (Agilent) ؛
2. سورفاکتانت غیر یونی ، سورفکتانت Trition X-100 (Agilent) ؛
3. اصلاح کننده های مخلوط ماتریس GFAA:
4. 10 میلی گرم در میلی لیتر فسفات آمونیوم ،
5. 600 میکروگرم در میلی لیتر نیترات منیزیم ،
6. 10٪ فسفات آمونیوم ،
7. 1٪ نیترات پالادیوم (Agilent) ؛
8. اسید نیتریک با خلوص بالا (Ultrapur ، Merck) ؛
9. آرد گندم NIST 1567b SRM ،
10. NRC-CNRC آرد گندم دوروم DUWF-1 (NRC-CNRC) ،
11. آب یونیزه 18 MΩ با استفاده از دستگاه آب خالص ساز تهیه شده است.

متد حد تشخیص Detection Limit

حد تشخیص (MDL) برای هر روش فقط به 10 میکرولیتر نمونه نیاز داشت و با 7 بار تکرار انالیز محلول استاندارد 0.3 ppb برای سرب ، محلول استاندارد 0.05 ppb برای کادمیم ، محلول استاندارد ppb 0.1 برای Cr و محلول 0.5 ppb برای Ni محاسبه شد. .

  پیک جذب برای سرب و Cd به ترتیب در شکل 2 و 3 نشان داده شده است.

محدوده کالیبراسیون

منحنی های کالیبراسیون برای Pb ، Cd ، Cr و Ni ، به ترتیب در شکل های 4 ، 5 ، 6 و 7 نشان داده شده اند.

  همه عناصر کالیبراسیون عالی با ضرایب همبستگی بیشتر از 0.999 را نشان می دهند.

  همه استاندارد ها به طور خودکار از طریق PSD 120 تهیه می شوند.

نتیجه گیری

از Agilent 280Z  دستگاه جذب اتمی کوره  برای تعیین سرب ، Cd ، Cr و Ni در SRM های آرد گندم هضم شده طبق روش های بین المللی 5009.12 – 2010 ، GB 5009.15 – 2014 ، GB 5009.123 – 2014 و GB 5009 استفاده شد.

کالیبراسیون در یک طیف وسیعی از کالیبراسیون برای هر سه عنصر حاصل شد. توافق خوبی با مقادیر تأیید شده بدست آمد ، که صحت روش را نشان می دهد.

این مطالعه نشان داد که دستگاه جذب اتمی کوره   Agilent 280Z GFAAS دستگاهی ایده آل برای آنالیز فلزات  از جمله برای تعیین سرب ، کادمیم ، کروم و نیکل در محصولات غذایی است.

دستگاه جذب اتمی کوره اجیلنت   Agilent 280Z GFAAS با دقت عالی ، زمان تجزیه و تحلیل سریعتر در هنگام استفاده همراه با اتوسمپلر PSD 120 ، طول عمر لوله گرافیت طولانی و مصرف کم گاز آرگون ، برای پاسخگویی به نیازهای آزمایشگاه های آزمایش مواد غذایی مناسب است.

به خصوص برای آزمایشگاه هایی که به ابزار دقیق ، حساس و مقرون به صرفه نیاز دارند.

تعیین سرب ، کادمیم ، کروم و نیکل در غلات با دستگاه جذب اتمی کوره اجیلنت

تعیین سرب ، کادمیم ، کروم و نیکل در غلات با دستگاه جذب اتمی کوره اجیلنت