روش راستی‌آزمایی Method Verification مونوگراف فارماکوپه USP با دستگاه اسپکتروفتومتر Agilent Cary 60 UV-Vis

کمی سازی Quantification ناخالصی های آهن در سولفات منیزیم به دنبال مونوگراف USP

چکیده

این مطالعه چگونگی استفاده از اسپکتروفتومتر UV-Vis Agilent Cary 60 را برای تأیید مونوگراف فارماکوپیا ایالات متحده (USP) برای تعیین کمیت ناخالصی‌های آهن در سولفات منیزیم نشان می‌دهد.

Cary 60 مجهز به یک تعویض کننده 18-cell multicell changer, بود که امکان تجزیه و تحلیل خودکار از نمونه ها، استانداردها و نمونه ها را تحت کنترل نرم افزار Agilent Cary WinUV فراهم می کرد.

روش تایید شده برای تعیین وزن نسبی آهن در دو نمونه سولفات منیزیم زیر حد تعیین شده 0.5 میکروگرم بر گرم استفاده شد.

نتایج، مناسب بودن Cary 60 را برای برنامه های کاربردی کنترل کیفیت مرتبط با داروسازی تایید می کند.

مقدمه

سازمان‌های دولتی در سطوح ملی و بین‌المللی برای اطمینان از ایمنی، اثربخشی، کیفیت و برچسب‌گذاری داروها، مقررات دارویی را تنظیم می‌کنند.

این آژانس‌ها مونوگراف‌های دارویی را برای توسعه‌دهندگان و تولیدکنندگان دارو منتشر می‌کنند و به آنها کمک می‌کنند تا استانداردهای کیفیت ثابتی را در طول فرآیندهای تحقیق، توسعه و تولید حفظ کنند.

فارماکوپه های بزرگ، مانند USP، فارماکوپه اروپایی (Ph. Eur.)، فارماکوپه بریتانیا (BP)، فارماکوپه ژاپنی (JP)، و فارماکوپه جمهوری خلق چین (ChP) تک نگاری های دارویی را به عنوان بخشی از فهرست رسمی خود منتشر می کنند.

مونوگراف ها روش هایی را برای تعیین کمی مواد دارویی، از جمله اندازه گیری ناخالصی ها در محدوده های قابل قبول، ارائه می دهند و برای انطباق با الزامات قانونی ضروری هستند.

طیف سنجی UV-Vis یک تکنیک معمولی است که در تک نگاری های مختلف دارویی مشخص می شود.

با توجه به good manufacturing practices (GMP)، هر تکنیکی که برای تجزیه و تحلیل مواد دارویی استفاده می شود باید برای تعیین مناسب بودن آنها در شرایط واقعی استفاده ارزیابی شود.

USP اطلاعات کلی در مورد تأیید رویه های تکمیلی در USP Chapter General <1226> Verification of Compendial Procedures و راهنمایی های خاص در مورد تکنیک های طیف سنجی UV-Vis در USP General Chapter <857> Ultraviolet-visible Spectroscopy ارائه می دهد.

در یادداشت برنامه قبلی، اسپکتروفتومتر Cary 60 UV-Vis و نرم‌افزار Cary WinUV اندازه‌گیری‌هایی را انجام دادند که برای بسیاری از آزمایش‌های تأیید مشخص شده در USP <857> لازم است.

این مطالعه نمونه‌ای از نحوه استفاده Cary 60 UV-Vis مجهز به یک تعویض کننده مولتی سل 18 سل را برای تأیید روش برای تعیین کمیت آهن در سولفات منیزیم در تک‌نگار سولفات منیزیم USP ارائه می‌کند.

Cary 60 UV-Vis

Cary 60 UV-Vis یک سیستم UV-Vis منعطف، قدرتمند و قابل اعتماد است که برای تجزیه و تحلیل معمول طیف وسیعی از مواد در آزمایشگاه‌های داروسازی ایده‌آل است (شکل 1).

Cary 60 UV-Vis جمع‌آوری داده‌های با کیفیت بالا را با هزینه مالکیت پایین ترکیب می‌کند، در درجه اول به دلیل منبع نور قدرتمند لامپ زنون. استحکام و قابلیت اطمینان لامپ، همانطور که با ضمانت 10 ساله آن منعکس می شود، هر گونه هزینه های بالقوه جایگزینی و اعتبارسنجی مجدد را کاهش می دهد و زمان کارکرد ابزار را به حداکثر می رساند.

Cary 60 UV-Vis به طور مستقل از نظر اثرات زیست محیطی مورد بازرسی قرار گرفته است و برچسب ACT (Accountability, Consistency, Transparency) را دریافت کرده است که توسط My Green Lab تأیید شده است. این برچسب اطلاعاتی در مورد تأثیر زیست محیطی Cary 60 UV-Vis در کل چرخه زندگی آن ارائه می دهد.

Cary 60 UV-Vis اثرات زیست محیطی آزمایشگاه ها را بدون ایجاد مانع در بهره وری یا پیشرفت علمی بهبود می بخشد.

این مقاله به بررسی استفاده از دستگاه اسپکتروفوتومتر Agilent Cary 60 UV-Vis برای تأیید یک روش استاندارد دارویی از فارماکوپه ایالات متحده (USP) می‌پردازد. در این روش، مقدار ناخالصی آهن در نمونه‌های سولفات منیزیم تعیین می‌شود. در ادامه، این مقاله را به زبان ساده توضیح می‌دهم:

هدف

هدف مقاله این است که نشان دهد دستگاه Cary 60 UV-Vis برای انجام آزمایش‌های کیفیت‌سنجی دارویی مناسب است. روش مورد بررسی، اندازه‌گیری مقدار آهن در سولفات منیزیم بر اساس استاندارد USP است که حداکثر مقدار مجاز آهن را 0.5 میکروگرم بر گرم تعیین کرده است.

مراحل آزمایش

آماده‌سازی نمونه‌ها و محلول‌ها:
- محلول‌های استاندارد آهن با غلظت‌های مشخص تهیه شدند.
- نمونه‌های سولفات منیزیم در محیط اسیدی آماده‌سازی شدند.
- یک محلول بلانک (کنترل) برای مقایسه تهیه شد.
اندازه‌گیری:
- از دستگاه Cary 60 با نرم‌افزار مخصوص استفاده شد که می‌تواند چندین نمونه را به‌طور خودکار و دقیق اندازه‌گیری کند.
- طول موج 594 نانومتر برای جذب نور مشخص شد که نشان‌دهنده حضور آهن است.

بررسی پارامترهای مهم:
- دقت: نتایج به‌دست‌آمده باید نزدیک به مقادیر واقعی باشند.
- تکرارپذیری: نتایج یکسان در اندازه‌گیری‌های مکرر به‌دست آمد.
- اختصاصی بودن: دستگاه به‌طور دقیق آهن را بدون تداخل از سایر مواد اندازه‌گیری کرد.
- حد تشخیص: کمترین مقدار آهن که دستگاه می‌تواند اندازه‌گیری کند، کمتر از مقدار مجاز است.

نتیجه‌گیری

این آزمایش نشان داد که دستگاه Agilent Cary 60 UV-Vis با دقت و کارایی بالا می‌تواند برای اندازه‌گیری ناخالصی آهن در داروها استفاده شود. نتایج برای دو نمونه سولفات منیزیم کمتر از حد مجاز 0.5 میکروگرم بر گرم بود، که نشان‌دهنده مناسب بودن این روش برای کنترل کیفیت است.

مزایا

کاهش هزینه‌ها و افزایش بهره‌وری به دلیل اتوماتیک بودن دستگاه.
قابلیت استفاده در آزمایشگاه‌های کنترل کیفیت دارویی.

بسیار خب! در ادامه توضیحات دقیق‌تر و بخش به بخش مقاله را برای شما شرح می‌دهم:

مقدمه

فارماکوپه ایالات متحده (USP) یکی از معتبرترین استانداردهای دارویی در جهان است که روش‌هایی برای اندازه‌گیری ترکیبات و ناخالصی‌ها ارائه می‌دهد.
در این مقاله، از روش‌های ذکر شده در USP برای اندازه‌گیری ناخالصی آهن در سولفات منیزیم استفاده شده است. این کار با دستگاه Agilent Cary 60 UV-Vis انجام شده است.
هدف اصلی، تأیید این است که دستگاه Cary 60 UV-Vis می‌تواند روش‌های پیشنهادی USP را با دقت و صحت اجرا کند.

روش کار

مواد شیمیایی مورد استفاده

اسید هیدروکلریک رقیق (HCl): برای ایجاد محیط اسیدی.
محلول‌های استاندارد آهن: برای کالیبراسیون دستگاه.
معرف رنگی (Color Reagent): برای ایجاد واکنش رنگی که آهن را قابل تشخیص کند.

آماده‌سازی نمونه‌ها

سه محلول استاندارد آهن با غلظت‌های 0.04، 0.1، و 0.2 میلی‌گرم بر لیتر تهیه شدند.
نمونه‌های سولفات منیزیم (10 گرم) در محلول HCl حل شدند.
برای مقایسه، محلولی بدون آهن (بلانک) نیز تهیه شد.

اندازه‌گیری

دستگاه Cary 60 UV-Vis از نور با طول موج 594 نانومتر استفاده می‌کند که جذب آن متناسب با حضور آهن در محلول است.
نرم‌افزار Cary WinUV به‌طور خودکار جذب نمونه‌ها را اندازه‌گیری و مقدار آهن را محاسبه کرد.

تأیید روش

دقت (Accuracy)

دقت اندازه‌گیری با مقایسه نتایج با مقادیر واقعی سنجیده شد.
نمونه‌ها با مقادیر استاندارد آهن تقویت شدند و درصد بازیابی محاسبه شد. نتایج بین 94.6% تا 102% بودند که در محدوده قابل قبول (80% تا 120%) قرار داشتند.

تکرارپذیری (Precision)

تکرارپذیری با اندازه‌گیری شش نمونه مشابه بررسی شد. انحراف استاندارد نسبی (RSD) محاسبه شد و مقدار آن 1.8% بود که کمتر از محدوده مجاز (15%-20%) است.

اختصاصی بودن (Specificity)

اختصاصی بودن روش با نشان دادن عدم تداخل مواد دیگر در طیف جذبی تأیید شد.
جذب محلول بلانک در طول موج مورد نظر تقریباً صفر بود، که نشان‌دهنده نبود تداخل است.

حد تشخیص (Limit of Quantitation)

حداقل مقدار قابل اندازه‌گیری آهن برابر 0.00231 میلی‌گرم بر لیتر تعیین شد، که بسیار کمتر از حد مجاز ذکر شده در USP است.

نتایج نهایی

محتوای آهن در دو نمونه سولفات منیزیم به‌ترتیب 0.31 میکروگرم بر گرم و 0.25 میکروگرم بر گرم بود. هر دو مقدار کمتر از حد مجاز 0.5 میکروگرم بر گرم هستند.
این نتایج نشان می‌دهد که دستگاه Agilent Cary 60 UV-Vis می‌تواند به‌طور مؤثر در آزمایشگاه‌های کنترل کیفیت دارویی استفاده شود.

مزایای دستگاه Cary 60 UV-Vis

کاربرد آسان: نرم‌افزار مخصوص اندازه‌گیری‌ها را ساده و خودکار می‌کند.
بهره‌وری بالا: قابلیت اندازه‌گیری چندین نمونه به‌صورت همزمان.
پایداری و طول عمر بالا: لامپ زنون دستگاه دارای گارانتی 10 ساله است.
دوستدار محیط زیست: تأثیرات زیست‌محیطی کمتری نسبت به دستگاه‌های مشابه دارد.