آنالیز و ارزیابی استحکام پرامی پکسول مطابق با USP با دستگاه HPLC

آنالیز و ارزیابی استحکام Robustness Evaulation پرامی پکسول Pramipexole مطابق با USP با دستگاه HPLC مدل i-series کمپانی شیمادزو Shimadzu ژاپن

پرامیپکسول برای درمان بیماری پارکینسون استفاده می شود.

ممکن است به تنهایی یا در ترکیب با سایر داروها (مثلا لوودوپا) استفاده شود.

پرامیپکسول یک آگونیست دوپامین است که روی سیستم عصبی برای کمک به درمان علائم بیماری پارکینسون کار می کند.

پرامیپکسول همچنین برای درمان سندرم پای بی قرار (RLS) استفاده می شود.

داروسازی ایالات متحده United States Pharmacopeia (USP) شرایط آنالیتیکال را برای این دارو مشخص می کند

و ارزیابی استحکام Robustness Evaulation پرامی پکسول Pramipexole مطابق با USP با دستگاه HPLC مدل i series کمپانی شیمادزو Shimadzu ژاپن — آنالیز و ارزیابی استحکام Robustness Evaulation پرامی پکسول Pramipexole مطابق با USP با دستگاه HPLC مدل i-series کمپانی شیمادزو Shimadzu ژاپن

در این مقاله پرامی پکسول مورد آنالیز و ارزیابی استحکام مطابق با USP با دستگاه HPLC مدل i-series کمپانی شیمادزو Shimadzu ژاپن قرار گرفت.

دستگاه HPLC مدل i-series کمپانی شیمادزو Shimadzu ژاپن سری LC-2050 همراه با Delay Volume و نرم افزار اختصاصی Lab Solution MD مجهز شده است.

به طور خاص، تأثیر بر تست تناسب سیستم، مانند ضریب رزولوشن و تقارن resolution and symmetry factor ، با تغییر عمدی نرخ جریان و دمای کوره ستونی مشخص شده توسط USP در یک محدوده کوچک ارزیابی شد.

System: LC-2050C with compatibility kit

Sample : Pramipexole Dihydrochloride (1.5 mg/mL) and Compound A (0.8 mg/mL)

Mobile phase:A) 67 mmol/L (potassium) phosphate buffer containing 21 mmol/L

1-octanesulfonic acid sodium salt (pH 3.0) : B) Mobile Phase A/Acetonitrile = 50 : 50

Column : Shim-pack ScepterTMC18-120 （150 mm ×4.6 mm I.D., 5μm)*1

Injection Vol.: 5 μL

Time program: B Conc. 40%(0 min)→80%(15min)

→40%(15.1-20min)

Column Temp.: 40 ℃

Flow rate : 1.5 mL/min

Detection (PDA): 264 nm

آنالیز و ارزیابی استحکام Robustness Evaulation پرامی پکسول Pramipexole

LabSolutions MD توسط Robustness Evaulation ارزیابی استحکام

در این مقاله، یک مطالعه موردی با تجزیه و تحلیل پرامیپکسول هیدروکلراید، یک ترکیب فهرست شده در USP، با استفاده از LC-2050C با کیت سازگاری حجم delay volume compatibility kit تاخیر ارائه شده است.

مبنای علمی (ویژگی و استحکام specificity and robustness) روش آزمایش برای تغییر ابزار از LC-2010 به LC-2050C با استفاده از LabSolutions MD که یک نرم افزار اختصاصی برای پشتیبانی از توسعه روش است، ارزیابی شد.

به طور خاص، تأثیر بر تست تناسب سیستم، مانند ضریب وضوح و تقارن، با تغییر عمدی نرخ جریان و دمای کوره ستونی مشخص شده توسط USP در یک محدوده کوچک ارزیابی شد.

استحکام Robustness به عنوان ظرفیت یک روش آنالیتیکال برای تولید نتایج بی طرفانه زمانی که تغییرات جزئی در شرایط آزمایشی به طور داوطلبانه انجام می شود، تعریف شده است.

تست‌های استحکام robustness tests مهم هستند زیرا گاهی اوقات تحلیلگر نیاز به اصلاح یک یا چند پارامتر شیمیایی و/یا ابزاری یک روش دارد و این تنها در صورتی انجام می‌شود که این تغییرات بر دقت روش با توجه به نتایج بهینه‌سازی شده قبلی تاثیری نداشته باشد.

طرح‌های فاکتوریل factorial کامل دو سطحی برای ارزیابی استحکام روش‌های آنالیتیکال توصیه می‌شود.

با این حال، برای راحتی عملیاتی، طرح های فاکتوریل فرکشن fractional factorial بیشتر مورد استفاده قرار می گیرند.

پرامی پکسول Pramipexole مطابق با USP با دستگاه HPLC

استحکام robustness در HPLC چیست؟

اصطلاحات استحکام و ناهمواری robustness and ruggedness به توانایی یک روش آنالیتیکال برای بی تأثیر ماندن از تغییرات کوچک در پارامترهای روش (ترکیب فاز متحرک، سن ستون، دمای ستون و غیره) و عوامل محیطی تأثیرگذار (دمای اتاق، رطوبت هوا و غیره) اشاره دارد. )

اعتبار سنجی Validation روش کروماتوگرافی مایع ستونی برای آنالیز پرامی پکسول و پنج ناخالصی آن

روش بهینه برای آنالیز HPLC پرامی پکسول و ناخالصی های آن مطابق با مقررات رسمی مورد تایید روش قرار گرفت.

شرایط کروماتوگرافی بهینه شده به شرح زیر بود:

فاز متحرک استونیتریل-آب [15 + 85، V/V، فاز آب حاوی 1٪ تری اتیلامین (TEA)، pH تنظیم شده با اسید اورتوفسفریک روی 7.0].

تشخیص در 262 نانومتر برای پرامیپکسول، BI-II 751 xx، BI-I 786 BS، BI-II 820 BS، و 2-aminobenzothiazole و در 326 نانومتر برای BI-II 546 CL.

دمای ستون، 25 درجه سانتیگراد؛

و سرعت جریان، 1 میلی لیتر در دقیقه.

محتوای استونیتریل و TEA، pH فاز آب، سرعت جریان، دمای ستون و نوع ستون عوامل مورد مطالعه در تست استحکام بودند.

بر اساس طرح آزمایشی تعریف شده توسط طرح پلاکت-برمن، پنج متغیر ساختگی به منظور داشتن 12 عامل اضافه شد.