آنالیز طلا، پالادیوم و پلاتین در سنگ معدن تهیه شده با روش Fire Assay با دستگاه Agilent 4210 MP-AES
آنالیز طلا، پالادیوم و پلاتین در سنگ معدن تهیه شده با روش Fire Assay با دستگاه Agilent 4210 MP-AES
روش آنالیز چند عنصری ساده، ایمن و سریع با استفاده از Agilent 4210 MP-AES
آنالیز مواد معدنی با دستگاه MP-AES Agilent
فلزات نجیب – به ویژه طلا، پالادیم و پلاتین – قرنهاست که از سنگ معدن استخراج میشوند.
به دلیل خواص بی اثر نسبی آنها، استفاده از فلزات نجیب در طول زمان تکامل یافته است .
استفاده های امروزی از فلزاتی مانند طلا، پلاتین، پالادیم، Rh، آهن، و نقره همچنان شامل جواهرات، به علاوه طیف وسیعی از کاربردهای با ارزش دیگر است.
به عنوان مثال می توان به دستگاه های نیمه هادی، مبدل های کاتالیزوری و آلیاژها اشاره کرد.
روشهای زیادی برای تعیین کمیت این فلزات در طول سالها استفاده شده است، از تکنیکهای تیتریمتری گرفته تا دستگاههای آنالیز طیف سنجی پیشرفته.
هنگامی که از تکنیک های طیف سنجی پیشرفته برای تجزیه و تحلیل فلزات نجیب در سنگ معدن های زمین شناسی استفاده می شود، نمونه ها معمولا برای تجزیه و تحلیل با استفاده از روش Fire Assay آماده می شوند.
طیفسنجی جذب اتمی شعله (FAAS) اغلب برای تعیین طلا، پالادیم و پلاتین در سنگهای فلزی استفاده میشود.
جذب اتمی شعله FAAS حساسیت قابل قبولی را برای برنامه ارائه می دهد. با این حال، جذب اتمی شعله FAAS معمولاً یک تکنیک تک عنصری است که برای عملکرد خود نیاز به استفاده از گازهای قابل اشتعال (استیلن) و سمی (اکسید نیتروژن) دارد.
از آنجایی که سازمان ها به دنبال کاهش هزینه های عملیات آزمایشگاهی و بهبود بهره وری هستند، هزینه های لامپ های کاتد توخالی و گازهای گران قیمت مورد نیاز برای FAAS چالش برانگیز است.
طیف سنجی انتشار اتمی پلاسما مایکروویو (MP-AES) یک تکنیک جایگزین جذاب برایدستگاه جذب اتمی شعله FAAS به دلیل ویژگی های عملکرد بالاتر و هزینه های عملیاتی پایین تر است.
Agilent 4210 MP-AES از نیتروژن به عنوان گاز پلاسما استفاده می کند و به دمای 5000 کلوین می رسد.
منبع دمای بالا میتواند به راحتی حالتهای برانگیختگی عناصری را که تجزیه و تحلیل آنها توسط FAAS دشوار است یا عناصری که محدودیتهای تشخیص بالایی دارند، مانند Pt، B، و P را ارتقا دهد.
نیتروژن مورد نیاز برای پلاسمای مایکروویو را می توان از هوای فشرده با استفاده از یک ژنراتور نیتروژن Agilent 4107 استخراج کرد.
این منبع گاز مناسب به طور قابل توجهی هزینه مالکیت و تأثیر بر محیط زیست را کاهش می دهد و در عین حال ایمنی آزمایشگاه را بهبود می بخشد.
همچنین امکان نصب در مکانهای دورافتاده یا آزمایشگاههای سیار که ممکن است منابع گاز در دسترس نباشد را میدهد.
نرم افزار MP Expert تمام جنبه های عملکرد دستگاه را ساده می کند.
استفاده از این نرمافزار بصری است، با تصحیح خودکار پسزمینه automatic background correction ، بهینهسازی خودکار برای نبولیزاسیون و مشاهده، و روشهای از پیش تعیین شده شروع سریع (برنامههای کاربردی).
علاوه بر این، داشبورد تشخیصی مشتری بازخوردی در زمان واقعی درباره وضعیت آنالیز و دستگاه ارائه میدهد و کاربر را قادر میسازد تا عملکرد را نظارت کند.
در این کار، طلا، پالادیم و پلاتین در سنگ معدن فلزات نجیب فرآوری شده با روش Fire Assay با استفاده از روش MP-AES تک و چند عنصری تعیین شدند.
محلولهای استاندارد طلا، پالادیم و پلاتین با محلول آبی رژیا (6.7% V/V) مخلوط و رقیق شدند تا غلظتهای نهایی زیر بدست آید: 0.500. 1.00; 2.00; 5.00; 10.0 و 50.0 میلی گرم در لیتر.
برای آماده سازی نمونه های سنگ معدن فلزی برای تجزیه و تحلیل در طی فرآیندی که در شکل 1 مشخص شده است،
مقدار شار از پیش تعیین شده به 30 گرم نمونه پودر شده اضافه شد.
هنگامی که پریل به دست آمد، در 0.75 میلی لیتر آب آبی، 4.25 میلی لیتر آب فوق خالص نوع 1 حل شد، همگن شد و در یک قفسه نمونه برداری خودکار قرار گرفت.
شش غلظت مختلف از مواد مرجع دارای گواهی طلا، پالادیم و پلاتین (CRM) از Geostats Pty Ltd (O’Connor، استرالیای غربی، استرالیا) خریداری شد: GPP-02، GPP-04، GPP-09، GPP-10، GPP -11 و GPP-12.
دستگاه MP-AES Agilent
دستگاه Agilent 4210 MP-AES مجهز به نبولایزر OneNeb Series 2، محفظه اسپری سیکلون شیشه ، و تورچ با قابلیت نصب آسان است.
تزریق نمونه از طریق یک شیر سوئیچینگ چهار پورت AVS 4 و نمونه برداری خودکار SPS 4 بود.
AVS 4 به طور کامل در سخت افزار ابزار 4210 MP-AES ادغام شده و از طریق نرم افزار MP Expert کنترل می شود.
شیر به سرعت بین شستشو rinse و نمونه جابجا می شود.
این سوئیچینگ قرار گرفتن اجزای تزریق نمونه با نمونه های ماتریس بالا، مانند نمونه های fire assay را به حداقل می رساند و طول عمر اقلام مصرفی را طولانی می کند.
برای پمپاژ نمونه از لوله سیاه-مشکی و برای زهکشی از لوله آبی-آبی استفاده شد.
با استفاده از ویژگی بهینه سازی خودکار MP Expert برای جریان نبولیزاسیون و موقعیت مشاهده پلاسما، تمام طول موج ها برای به حداکثر رساندن نسبت سیگنال به ریشه (SRBR) با استفاده از 1 میلی گرم در لیتر طلا، پالادیم و پلاتین تنظیم شدند.
شرایط عملکرد دستگاه در جدول 1 نشان داده شده است.
جدول 1. شرایط روش برای اندازه گیری طلا, پلاتین و پالادیوم Au، Pd و Pt توسط MP-AES.
با بهره مندی از ویژگی MultiCal نرم افزار، دو طول موج از یک عنصر برای گسترش دامنه دینامیکی خطی روش انتخاب شدند.
غلظتهای پایینتر به طولموجهای حساستر و از طولموجهای حساستر برای غلظتهای بالاتر استفاده شد.
MultiCal یک محدوده دینامیکی خطی از 0.500 تا 50.0 mg/L یا 3 مرتبه بزرگی با تأثیر کم بر زمان تجزیه و تحلیل ارائه کرد.
کل زمان مورد نیاز برای اجرای یک نمونه حدود 1 دقیقه و 20 ثانیه بود.
محدوده کالیبراسیون کاری
شش منحنی کالیبراسیون نشان داده شده در شکل 2a-f، محدوده کاری 4210 MP-AES را با استفاده از MultiCal مشخص می کند.
همه ضرایب همبستگی بیشتر از 0.9999 بود.
متود حد تشخیص Detection Limits
حد تشخیص روش (MDL) و محدودیتهای کمیسازی (LOQ) از انحراف استاندارد 10 محلول blank نمونه fire assay، با استفاده از 3 * σblank برای MDLs و 10 * σblank برای LOQs محاسبه شد.
حساس ترین طول موج برای هر آنالیت به جز طلا استفاده شد.
از آنجایی که خط 267.595 نانومتر کمتر مستعد تداخل طیفی است، برای محاسبه MDL و LOQ استفاده شد.
پارامترهای عملکرد در جدول 2 نشان داده شده است.
MDL ها مناسب بودن روش 4210 MP-AES را برای کاربرد نشان می دهند.
جدول 2. Agilent 4210 MP-AES MDL و LOQ برای Au، Pd، و Pt.
Long-term stability
نمونه کنترل آزمایشگاهی حاوی 1 میلی گرم در لیتر طلا، پالادیم و پلاتین به مدت تقریباً 7 ساعت اندازه گیری شد.
شکل 3 نشان می دهد که پایداری عالی در طول دوره با کمتر از 2.7٪ RSD برای هر فلز به دست آمد.
این نشان دهنده استحکام 4210 MP-AES با شیر سوئیچینگ AVS 4 برای تجزیه و تحلیل نمونه های ماتریس بالا است.
AVS 4 نمونه را در طول جذب و شستشو از سیستم معرفی نمونه دور می کند و قرار گرفتن در معرض ماتریکس موجود در نمونه ها را به حداقل می رساند.
از نظر عملی، نمونههای با ماتریس بالا را میتوان قبل از تمیز کردن یا تعویض مواد مصرفی آنالیز کرد.
CRM recoveries
برای اعتبار سنجی روش، CRM های مختلف برای طلا، Pd و Pt با استفاده از 3 دستگاه مختلف MP-AES، ICP-OES و جذب اتمی شعله FAAS استفاده شدند.
برای مقایسه عملکرد MP-AES با ICP-OES، شش CRM مختلف با استفاده از 4210 MP-AES و یک Agilent Vista PRO Radial ICP-OES تجزیه و تحلیل شدند.
بازیابیهای CRM بهدستآمده با استفاده از MP-AES در همه موارد در حدود 11% از مقادیر تایید شده بود.
همچنین، بین نتایج بهدستآمده با استفاده از MP-AES و ICP-OES تفاوت معنیداری وجود نداشت (جدول 3).
برای مقایسه عملکرد MP-AES با جذب اتمی شعله FAAS برای تجزیه و تحلیل طلا، اندازهگیریهای کمی 22 CRM انجام شد.
نتایج ارائه شده در شکل 4 همبستگی خوبی بین دو تکنیک و مقادیر مرجع را نشان می دهد.
جدول 3. نتایج تجزیه و تحلیل CRM با استفاده از MP-AES و ICP-OES اندازه گیری شد.
شکل 4. تجزیه و تحلیل CRM برای طلا با استفاده از MP-AES و FAAS.
Actual sample analysis
چندین نمونه سنگ فلز نجیب با استفاده از 4210 MP-AES با AVS 4 مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفت.
نتایج کمی برای 10 نمونه در جدول 4 نشان داده شده است. همانطور که انتظار می رود، غلظت هر فلز در هر نمونه متفاوت است.
با این حال، داده ها بدون نیاز به رقیق سازی بیشتر به دست آمدند و سطح خوبی از بهره وری را حفظ کردند.
تجزیه و تحلیل همان نمونهها برای سه فلز توسط دستگاه جذب اتمی شعله FAAS به مراحل رقیقسازی نمونه و آنالیز مجدد نیاز دارد که به زمان و منابع بیشتری نیاز دارد.
نتیجه گیری
Agilent 4210 MP-AES با AVS 4 استحکام، دامنه دینامیکی و حساسیت مورد نیاز برای تعیین کمیت دقیق عناصر متعدد در سنگهای فلزی نجیب را ارائه میدهد.
پس از آماده سازی با روش fire assay، طلا، پالادیم و پلاتین در 10 نمونه سنگ معدنی زمین شناسی اندازه گیری شد.
سیستم شیر سوئیچینگ AVS 4 قرار گرفتن اجزای تزریق نمونه را در معرض نمونه های ، با ماتریس بالا به حداقل می رساند.
همچنین ظرفیت نمونه را بهینه می کند و LTS را افزایش می دهد
یک نمونه کامل در حدود 80 ثانیه کامل شد.
با استفاده از ویژگی MultiCal نرم افزار MP Expert می توان ترکیبی از طول موج های با حساسیت های مختلف را برای یک عنصر اندازه گیری کرد.
MultiCal به سادگی و به طور موثر محدوده دینامیکی عنصر را گسترش می دهد و از نیاز به مراحل رقت نمونه اضافی اجتناب می کند.
این باعث صرفه جویی در زمان و به حداقل رساندن هرگونه آلودگی که ممکن است در طول رقیق شدن بیشتر نمونه ها رخ دهد، می شود.
از آنجایی که MP-AES به طور کامل توسط نرم افزار MP Expert کنترل می شود، شرایط تحلیلی را می توان با حداقل ورودی یا تخصص اپراتور بهینه کرد.
داده های ارائه شده در این گزارش نشان می دهد که چگونه MP-AES از نظر حساسیت (MDL و LOQ)، سرعت و استحکام (پایداری طولانی مدت) از عملکرد جذب اتمی شعله FAAS فراتر می رود.
MP-AES یک تکنیک جایگزین کمهزینه و با کارایی بالاتر برای دستگاه جذب اتمی شعله FAAS برای تجزیه و تحلیل سنگهای فلزی زمینشناسی است.
همچنین، در صورت نصب یک ژنراتور نیتروژن، این تکنیک را می توان با خیال راحت در مناطق دورافتاده یا مکان های میدانی استفاده کرد.
آنالیز طلا، پالادیوم و پلاتین در سنگ معدن تهیه شده با روش Fire Assay با دستگاه Agilent 4210 MP-AES
آنالیز طلا، پالادیوم و پلاتین در سنگ معدن تهیه شده با روش Fire Assay با دستگاه Agilent 4210 MP-AES
آنالیز طلا، پالادیوم و پلاتین در سنگ معدن تهیه شده با روش Fire Assay با دستگاه Agilent 4210 MP-AES
آنالیز طلا، پالادیوم و پلاتین در سنگ معدن تهیه شده با روش Fire Assay با دستگاه Agilent 4210 MP-AES
آنالیز طلا، پالادیوم و پلاتین در سنگ معدن تهیه شده با روش Fire Assay با دستگاه Agilent 4210 MP-AES
آنالیز طلا، پالادیوم و پلاتین در سنگ معدن تهیه شده با روش Fire Assay با دستگاه Agilent 4210 MP-AES
روش آنالیز چند عنصری ساده، ایمن و سریع با استفاده از Agilent 4210 MP-AES
آنالیز مواد معدنی با دستگاه MP-AES Agilent
آنالیز طلا، پالادیوم و پلاتین در سنگ معدن
آنالیز طلا، پالادیوم و پلاتین در سنگ معدن
آنالیز طلا، پالادیوم و پلاتین در سنگ معدن
آنالیز طلا، پالادیوم و پلاتین در سنگ معدن
آنالیز طلا، پالادیوم و پلاتین در سنگ معدن
دیدگاهتان را بنویسید