آنالیز نمونه های معدنی با دستگاه ICP-OES
آنالیز نمونه های معدنی با دستگاه ICP-OES
آنالیز عنصری نمونه های معدنی و زمین شناسی با دستگاه ICP-OES کمپانی پرکین المر مدل AVIO 560
از آنجایی که ترکیب عنصری مواد ژئوشیمیایی نقش مهمی در تحقیقات زمینشناسی، توسعه منابع معدنی و حفاظت از محیطزیست ایفا میکند، تجزیه و تحلیل عنصری نمونههای طبیعی مانند سنگها، خاکها، رسوبات و گیاهان، آزمایشهای روتین ضروری در آزمایشگاههای ژئوشیمی است.
متداولترین تکنیک برای آنالیز عنصری اصلی و کمیاب نمونههای ژئوشیمیایی، طیفسنجی نشر نوری پلاسما جفت شده القایی (ICP-OES) است که به لطف توانایی آن در اندازهگیری همزمان اکثر عناصر در یک محدوده غلظت گسترده با حد تشخیص کم است.
این کار توانایی Avio® 560 Max را به طور کامل همزمان ICP-OES برای انجام آنالیزهای با توان بالا، دقیق و پایدار نمونههای ژئوشیمیایی، با استفاده از سیستم یکپارچه با توان بالا (HTS) نشان میدهد که با کاهش زمان های جذب و شستشو uptake and washout times نمونه، توانایی ICP را پنج برابر سریعتر در مقایسه با سیستم های معرفی نمونه رایج ارائه میدهد.
در مقایسه با طیفسنجی جذب اتمی (AA)، بهرهوری آزمایشگاه را میتوان با توجه به قابلیتهای آنالیز چند عنصری با ICP-OES به طور قابل توجهی بهبود بخشید.
با این حال، زمان turnaround نمونه هنوز در آزمایشگاههای ژئوشیمی با توان عملیاتی بالا به دلیل تعداد زیاد نمونه چالش برانگیز است.
علاوه بر این، برخی از آنالیتها میتوانند در محدوده غلظت وسیعی وجود داشته باشند که در نتیجه زمانهای شستشو طولانی بین نمونهها رخ میدهد.
بنابراین، روشی سریع، قابل اعتماد و مولدتر مورد تقاضای بسیاری از آزمایشگاه ها برای افزایش کارایی آزمایش است.
In this work, a PerkinElmer Avio® 560 Max ICP-OES with an integrated High Throughput System (HTS) was used for analysis.
fast analysis for high-concentration analytes and accurate analysis for low-level analytes.
The built-in HTS consists of a metal-free 7-port valve, sample loop and a high-speed vacuum pump.
اصل عملیاتی HTS در یادداشت محصول PerkinElmer توضیح داده شده است.
با پیکربندی HTS، با کاهش زمان uptake و شستشوی نمونه، در مقایسه با سیستمهای معرفی نمونه معمولی، خروجی نمونه تا 5 برابر سریعتر است.
علاوه بر این، افزودن آنلاین استانداردهای داخلی از طریق HTS بهره وری را با ساده سازی آماده سازی نمونه افزایش می دهد.
علاوه بر این، کل سیستم به طور کامل توسط Syngistix™ برای نرم افزار هوشمند ICP برای اتوماسیون آسان کنترل می شود.
آماده سازی نمونه
بررسی زمین شناسی و ژئوشیمیایی و بررسی منابع معدنی.
روش برای نمونه های خاک و رسوب ارائه شده توسط ایستگاه های ملی پایش محیط زیست اعمال شد.
از آنجایی که نمونههای زمینشناسی معمولاً حاوی مقادیر بالایی از سیلیس و اکسید آلومینیوم هستند، کارآمدترین روش هضم، هضم کل چهار اسیدی با HNO3، HCl، HF و HClO4 در هات پلیت است.
در این کار، تمام نمونههای رسوب به دنبال روش هضم چهار اسیدی با استفاده از بلوک هضم 48نمونه ای SPB 50-48 PerkinElmer به طور کامل هضم شدند.
در مقایسه با هات پلیت سنتی، بلوک هضم SPB دارای مزایای سادگی، آلودگی کمتر و توان نمونه بالاتر است.
مقدار 0.5 گرم از هر نمونه در یک ظرف هضم PFA وزن شد و به دنبال آن 3 میلی لیتر هیدروکلراید، 2 میلی لیتر HNO3، 3 میلی لیتر HF و 2 میلی لیتر HClO4 اضافه شد.
تمام اسیدها به شکل غلیظ خود اضافه شدند.
ظروف نمونه در بلوک هضم SPB قرار داده شدند و در دمای 180 درجه سانتیگراد به مدت حداقل 2 ساعت حرارت داده شدند.
سپس دما به 240 درجه سانتیگراد افزایش یافت تا زمانی که نمونه ها تقریباً خشک شدند، بخارهای سفید تشکیل شد.
سپس محلول های نمونه تا دمای اتاق خنک شده و برای تجزیه و تحلیل تا 50 میلی لیتر با آب دیونیزه رقیق شدند.
یک محلول blank با استفاده از همان روش بدون نمونه تهیه شد.
استاندارد کالیبراسیون
برای تهیه استانداردهای کالیبراسیون از استانداردهای چند عنصری PerkinElmer و محلول های تک عنصری استفاده شد.
تمام محلول های استاندارد در 2% HNO3 (v/v) در غلظت های ذکر شده در جدول 1 تهیه شدند.
محدوده غلظت استانداردهای کالیبراسیون با غلظت های مورد انتظار آنها در نمونه ها مطابقت داده شد تا دقت بهتری حاصل شود.
محلولی از اسکاندیم 5 پی پی ام (Sc) تهیه و به عنوان استاندارد داخلی مورد استفاده قرار گرفت.
تکنیک های تصحیح Correction Techniques
تصحیح بین عنصری Inter-element correction (IEC) روشی برای مقابله با تداخل های طیفی است.
در این نرم افزار به دلیل وجود مقادیر زیاد Fe، Al و Ti در نمونه ها، IEC ها برای بهبود دقت و حدود تشخیص روی Be، Co، Pb، Ni و Mo اعمال شد.
تصحیح خودکار پسزمینه تنظیم پیشفرض است و برای همه آنالیتها استفاده میشود.
همه آنالیزها بر روی Avio 560 Max fully simultaneous ICP-OES با استفاده از اتوسمپلر خودکار S23 انجام شد.
Avio 560 Max ICP-OES دارای فناوری پلاسمای Flat Plate™ ثبت اختراع است که پلاسمای قوی با مصرف آرگون کمتر ارائه می دهد.
ترکیب مشعل عمودی با قابلیت دید دوگانه امکان انالیز انعطاف پذیر نمونه های کمپلکس را در حین اندازه گیری عناصر اصلی و کمیاب در همان روش انالیزی فراهم می کند.
علاوه بر این، Universal Data Acquisition (UDA) را می توان اعمال کرد.
UDA داده ها را برای هر طول موج موجود در هر نمونه، بدون توجه به عناصر مشخص شده در روش تحلیلی، جمع آوری می کند، ابزاری مهم برای نمونه های ژئوشیمیایی که می تواند بسیار متغیر باشد.
تمام داده های به دست آمده از Avio 560 Max ICP-OES با استفاده از نرم افزار Syngistix برای ICP (نسخه 5.1 یا بالاتر) جمع آوری و پردازش شد.
طراحی مبتنی بر نماد و ویژگی های هوشمند نرم افزار به ساده سازی توسعه روش و ارزیابی داده ها کمک می کند.
سیستم تزریق نمونه استاندارد، متشکل از یک نبولایزر MEINHARD® و اسپری چمبر cyclonic ، در این کار استفاده شد.
شرایط دستگاه ICP Avio 560 Max در جدول 2 آمده است.
تمام آنالیتها با استفاده از یکپارچهسازی خودکار اندازهگیری شدند، که انالیز سریع آنالیتهای با غلظت بالا و انالیز دقیق را برای آنالیتهای سطح پایین تضمین میکند.
به دلیل پیچیدگی ماتریس های نمونه زمین شناسی، Sc به عنوان یک استاندارد داخلی استفاده شد و به صورت آنلاین از طریق Valve HTS به تمام استانداردها و نمونه های کالیبراسیون اضافه شد.
طول موج های تحلیلی و حالت های نمای پلاسما که برای هر آنالیت استفاده می شود در جدول 3 آمده است.
با بهره گیری از قابلیت Dual view ، از نمای شعاعی ( رادیال radial ) برای عناصر اصلی و از نمای محوری ( اکسیال axial ) برای آنالیز عناصر در سطح دقیق استفاده شد.
طول موج ها بر اساس حساسیت، محدوده دینامیکی خطی و آزادی از تداخل طیفی انتخاب شدند.
برای آزمایشگاه هایی با حجم نمونه بالا، استحکام سیستم بسیار مهم است.
نرم افزار Syngistix برای ICP این توانایی را دارد که استانداردهای داخلی را در طول دوره های انالیز طولانی در Data Viewer نظارت کند، همانطور که در شکل 2 برای آنالیز 500 نمونه ژئوشیمیایی نشان داده شده است که در آن شدت intensities استاندارد داخلی از هر نمونه به شدت intensities Blank کالیبراسیون نرمال شده است. در زمان واقعی ترسیم شده است.
نتایج نشان میدهد که شدتها intensities در طول دوره طولانی تحلیلی کمتر از 10٪ متفاوت بوده که پایداری استثنایی سیستم را نشان میدهد.
متود حد تشخیص Method Detection Limits (MDL)
انالیز با استفاده از روش کالیبراسیون استاندارد خارجی انجام شد.
ضرایب همبستگی خطی linear correlation coefficients به دست آمده برای همه عناصر بیشتر از 0.999 بود.
حد تشخیص (MDL) عناصر کمیاب در نمونه جامد در شکل 3 نشان داده شده است که با تجزیه و تحلیل 10 تکرار از محلول blank 10 بار و ضرب در 100 برای محاسبه رقت آماده سازی نمونه (0.5 گرم از محلول) تعیین شد. نمونه حل شده در 50 میلی لیتر).
MDLهای بهدستآمده از همه آنالیتها کمتر یا حدود 1 میلیگرم بر کیلوگرم بود، که نشان میدهد سیستم HTS میتواند به طور کامل نیازهای تحلیلی کاربردهای ژئوشیمیایی را برآورده کند.
Memory Effects
برای بررسی اثر حافظه Memory Effects ، زمانهای washout عناصر با غلظت بالا در نمونههای ژئوشیمیایی مورد ارزیابی قرار گرفت.
یک محلول استاندارد حاوی 500 پی پی ام آلومینیوم و آهن و 200 پی پی ام کلسیم، منیزیم، پتاسیم و سدیم اجرا شد و به دنبال آن یک محلول blank با استفاده از زمان بندی جدول 1 استفاده شد.
همانطور که در شکل 4 نشان داده شده است، بازیابی آنالیت ها در محلول blank همگی کمتر از 0.1٪ است که نشان می دهد غلظت های بالای آنالیت را می توان در چند ثانیه با سیستم معرفی HTS شسته و به طور قابل توجهی از نمونه به نمونه انتقال و بهبود توان عملیاتی نمونه کاهش داد.
Accuracy
برای تأیید صحت روش، پنج CRM رسوبی مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفت.
غلظت های تایید شده در CRM ها در جدول 4 فهرست شده است، و همانطور که در شکل 5 نشان داده شده است، همه بازیابی ها در 10٪ از مقادیر تایید شده خود بودند، که نشان دهنده توانایی Avio 560 Max ICP-OES برای تجزیه و تحلیل دقیق نمونه ها با مشکل ماتریس ها است.
Stability
استحکام سیستم تضمین می کند که نیازی به اجرای مجدد استانداردهای کالیبراسیون در طول دوره های تحلیلی طولانی نخواهد بود.
برای تأیید بیشتر پایداری روش، یک استاندارد تأیید کالیبراسیون مداوم continuing calibration verification (CCV) به طور مکرر هر 30 دقیقه در طول اجرای تحلیلی 8 ساعته مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفت.
استاندارد CCV حاوی 0.4 PPm از اکثر آنالیت ها و 100 PPm از Al، Ca، Fe، K، Mg و Na بود.
همانطور که در شکل 6 نشان داده شده است، بازیابی همه عناصر در کل آنالیز در محدوده 10% بود.
برای آزمایش بیشتر سازگاری کالیبراسیون، نمونه ماده مرجع گواهی شده GSD-7a شش بار در طول آنالیز 8 ساعته آنالیز شد.
شکل 7 بازیابی همه 24 عنصر را در 10٪ مقادیر شناخته شده نشان می دهد.
نتایج نشان می دهد که سیستم HTS معرفی نمونه قابل اعتماد و خودکار را فراهم می کند و امکان تجزیه و تحلیل سریع را فراهم می کند و در عین حال الزامات دقت را برآورده می کند.
نتیجه
در این کار، 24 عنصر در نمونه های رسوب sediment به طور همزمان با استفاده از Avio 560 Max ICP-OES تعیین شد.
بازیابی و پایداری عالی برای همه عناصر با زمان نمونه به نمونه کمتر از 60 ثانیه به دست آمد.
این نتایج نشان داده است که سیستم HTS داخلی در Avio 560 Max می تواند زمان turnaround نمونه را به میزان قابل توجهی کاهش دهد و بهره وری آزمایشگاه را با کاهش زمان جذب نمونه uptake ، تثبیت و شستشو washout بهبود بخشد، و نشان می دهد که Avio 560 Max ICP-OES مناسب برای آزمایشگاه های ژئوشیمیایی، با عملکرد برتر و توان نمونه بالا می باشد.
آنالیز خاک ICP چیست؟
تکنیک ICP به طور گسترده در صنعت کشاورزی به عنوان وسیله ای برای تعیین ترکیبات اصلی و جزئی خاک و گیاهان یا فلزات سنگین در خاک پذیرفته شده است.
ژئوشیمی ICP-MS چیست؟
طیف سنجی جرمی پلاسمای جفت شده القایی (ICP-MS) تکنیکی است که تجزیه و تحلیل چند عنصری و ایزوتوپی سریع و حساس مواد محیطی مختلف را ارائه می دهد.
این تکنیک به یک ابزار ارزشمند برای جمع آوری داده ها در ژئوشیمی تبدیل شده است.
چرا از آرگون در ICP استفاده می شود؟
پلاسمای جفت شده القایی (ICP) به دمای بسیار بالاتری نسبت به شعله احتراق (> 8000 کلوین) می رسد.
پلاسماهای آرگون به طور معمول برای ارائه یک منبع تحریک با دمای بالا و پایداری بالا در ICPAES استفاده میشوند.
تفاوت بین ICP و AAS چیست؟
تفاوت اصلی بین AAS و ICP این است که AAS به صورت متوالی اندازه گیری می شود در حالی که ICP به طور همزمان اندازه گیری می کند.
برای هر عنصری که در یک AAS تجزیه و تحلیل می کنید، ابزار به طور جداگانه آزمایش را انجام می دهد و هر لامپ کاتد توخالی نور خود را ساطع می کند و جذب برای یک عنصر در هر اجرا اندازه گیری می شود.
آیا ICP مخرب است؟
طیف سنجی جرمی پلاسمای جفت القایی (ICP-MS) یک تکنیک تجزیه و تحلیل شیمیایی مخرب است که ترکیب عنصری یک نمونه را اندازه گیری می کند.
این یکی از حساس ترین روش های تجزیه و تحلیل چند عنصری است که حد های تشخیص آن به ng/L می رسد
تفاوت XRF و ICP چیست؟
طیف سنجی جرمی پلاسمای جفت شده القایی (ICP-MS) یک تکنیک تحلیلی است که برای اندازه گیری عناصر در سطوح دقیق PPb & PPt استفاده می شود و یک یک تکنیک مخرب است.
درحالیکه XRF (فلورسانس اشعه ایکس) یک تکنیک تحلیلی غیر مخرب است که برای تعیین ترکیب عنصری مواد استفاده می شود.
آنالیز نمونه های معدنی با دستگاه ICP-OES
آنالیز نمونه های معدنی با دستگاه ICP-OES
آنالیز نمونه های معدنی با دستگاه ICP-OES
آنالیز نمونه های معدنی با دستگاه ICP-OES
آنالیز عنصری نمونه های معدنی و زمین شناسی با دستگاه ICP-OES کمپانی پرکین المر مدل AVIO 560
آنالیز عنصری نمونه های معدنی و زمین شناسی با دستگاه ICP-OES کمپانی پرکین المر مدل AVIO 560
آنالیز عنصری نمونه های معدنی و زمین شناسی با دستگاه ICP-OES کمپانی پرکین المر مدل AVIO 560
آنالیز عنصری نمونه های معدنی و زمین شناسی با دستگاه ICP-OES کمپانی پرکین المر مدل AVIO 560
آنالیز,آنالیز نمونه های معدنی,آنالیز نمونه های معدنی با دستگاه ICP-OES,معدن,نمونه های معدنی,کانی
دیدگاهتان را بنویسید