اندازه گیری چندین عنصر در نمونه های فولادی با دستگاه جذب اتمی شعله
اندازه گیری چندین عنصر در نمونه های فولادی با دستگاه جذب اتمی شعله
اندازه گیری چندین عنصر در نمونه های فولادی با دستگاه جذب اتمی شعله FAAS با آماده سازی استاندارد خودکار و رقیق سازی نمونه
تضمین کیفیت فولاد ( استیل )
تولیدکنندگان فولاد کیفیت محصولات خود را با اندازه گیری چندین عنصر در فولاد آزمایش می کنند تا از عیار و عملکرد محصول نهایی خود اطمینان حاصل کنند.
گریدهای مختلف فولاد مشخصات متفاوتی برای محتوای عنصر دارند.
آزمایشگاهها فراتر از اینکه آیا یک دستگاه میتواند کار را انجام دهد، به دنبال این هستند که آیا یک ابزار خاص میتواند توان نمونه خود را بهبود بخشد، هزینههای آنها را کاهش دهد، آمادهسازی نمونه و عملیات ابزار را سادهسازی کند، و نتایج قابل اعتمادی را در سراسر تجزیه و تحلیل یک دسته بزرگ از نمونهها ارائه دهد.
ماتریسهای پیچیده، مانند نمونههای فولادی، تداخلهای شیمیایی یا فیزیکی زیادی را در اندازهگیریهای طیفسنجی جذب اتمی شعله ایجاد میکنند.
رقیقسازی دستی Manual dilution نمونهها روشی مرسوم برای جلوگیری از این تداخلها است که باعث نتایج نادرست میشود.
متأسفانه، چنین رقتهایی میتوانند پیچیده و خستهکننده باشند.
رقیق کردن دستی نمونه ها نیز می تواند باعث آلودگی نمونه شود.
افزودن استاندارد Standard addition یک روش کالیبراسیون است که می تواند جایگزین روش کالیبراسیون منحنی استاندارد curve calibration method معمولی برای کمک به حذف تداخلات شیمیایی و فیزیکی eliminate chemical and physical interferences شود.
تهیه دستی افزودنی های استاندارد به دلیل نیاز به تهیه محلول های متعدد برای هر نمونه، با مقادیر متغیر غلظت های شناخته شده آنالیت، زمان بر و پر زحمت است.
سیستم پمپ تزریق نمونه Agilent Sample Introduction Pump System (SIPS) اتوماسیون را برای انالیز جذب اتمی شعله AA، افزایش توان نمونه، ساده سازی آماده سازی نمونه و عملیات ابزار فراهم می کند.
آپشن SIPS اتمیک ابزوربشن در نسخه تک پمپ (SIPS 10) و نسخه دو پمپ (SIPS 20) موجود است.
SIPS 10 آماده سازی خودکار محلول های استاندارد از یک محلول استاندارد و رقیق سازی خودکار نمونه های بیش از حد را امکان پذیر می کند.
SIPS 20 همچنین آماده سازی اضافات و spikes های استاندارد (برای اندازه گیری های بازیابی spikes) را خودکار می کند و می تواند اصلاح کننده های ماتریس و استانداردهای داخلی را اضافه کند.
SIPS 20 برای آنالیز نمونه های فولادی با ماتریس های پیچیده ایده آل است، زیرا روش کالیبراسیون استاندارد اضافه را به صورت خودکار و ساده می کند.
یک اپراتور باید فقط یک محلول استاندارد bulk تهیه کند و آن را به پمپ مناسب SIPS 20 ارائه کند.
مقادیر اضافی مورد نظر در نرم افزار SpectrAA وارد می شود و پمپ مناسب روی SIPS 20 به طور خودکار استاندارد را به نمونه ها اضافه می کند.
به طور قابل توجهی کار دستی آماده سازی دسته های بزرگ نمونه ها را کاهش می دهد و راندمان آنالیز را بهبود می بخشد و توان عملیاتی نمونه را افزایش می دهد.
آماده سازی نمونه
0.1000 گرم از دو نمونه فولاد مرجع. NIST-348a و BCS-336 به دقت در ظرف هضم digestion vessel وزن شدند.
2 میلی لیتر HCl و 1 میلی لیتر HNO3 اضافه شد و واکنش ادامه یافت. پس از تقریباً 10 دقیقه، هنگامی که واکنش کامل شد، 2 میلی لیتر اسید پرکلریک به آن اضافه شد و نمونه روی هات پلیت hot plate گرم شد تا دود سفید تولید شود.
سپس محلول با آب مقطر تا 100 میلی لیتر رقیق شد.
مولیبدن می تواند تداخل ناشی از غلظت بالای آهن (Fe) در فولادها را تجربه کند، بنابراین لازم بود 0.5٪ AlCl3 اضافه شود تا تداخل حذف شود.
Instrument setup
جدول 1 پارامترهای عملکرد دستگاه اتمیک ابزوربشن را فهرست می کند.
آنالیز از جریان های گاز پیش فرض default gas flows همانطور که در نرم افزار ابزار SpectrAA ارائه شده است استفاده کرد.
Result accuracy
بازیابی مقادیر اندازه گیری شده در 10% ± مقادیر تایید شده بود، همانطور که در جدول 2 نشان داده شده است.
در مقایسه با روش افزودن استاندارد مرسوم، آپشن اتمیک سیستم پمپ تزریق نمونه SIPS بیشتر کار آماده سازی محلول را حذف کرد و کارایی تحلیلی را بهبود بخشید.
در این مثال، استفاده از سیستم پمپ تزریق نمونه SIPS 20 افزودن استاندارد درون خطی خودکار inline standard addition ، صرفه جویی در رقیق سازی dilution دستی و سایر کارهای خسته کننده مورد نیاز با روش افزودن استاندارد مرسوم را فعال می کند، که منجر به کارایی تحلیلی بسیار بالاتر می شود.
جدول2
غلظت اندازه گیری شده در مقابل غلظت تایید شده certified concentration دو نمونه از فولاد مرجع.
شکل1
نحوه کار سیستم پمپ تزریق نمونه SIPS (سمت چپ) و آپشن نصب شده در جلوی دستگاه جذب اتمی AA (راست).
چرا از طیف سنج جذب اتمی استفاده کنیم؟
برای انالیز فلزات، استفاده از طیفسنج جذب اتمی (طبقسنج AA) یک تکنیک قدیمی و به خوبی پذیرفته شده است.
دستگاه اتمیک ابزوربشن یک تکنیک محبوب باقی مانده است زیرا استفاده از آن آسان است و هم سطح بالایی از دقت و حساسیت را ارائه می دهد.
نکته مهم این است که استفاده از طیف سنجی اتمیک AA هزینه کمی دارد.
همچنین تداخل های کمی در طیف سنجی AA در مقایسه با تکنیک های ICP-OES یا ICP-MS وجود دارد که تجزیه و تحلیل را بسیار ساده تر می کند.
استفاده از طیفسنج AA به عنوان یک تکنیک ارجح در بسیاری از روشهای استاندارد بینالمللی برای آنالیز فلزات ارجاع میشود.
انالیز فلز توسط دستگاه جذب اتمی چگونه انجام می شود؟
مراحل اصلی استفاده از طیف سنجی جذب اتمی شعله برای آنالیز فلز عبارتند از:
- انتخاب عناصر موجود در نمونه مورد اندازه گیری. به عنوان مثال، سدیم (Na)، منگنز (Mn) و روی (Zn).
- تهیه محلول نمونه ها با استفاده از تکنیک های مرسوم آنالیز شیمیایی کمی.
این کار برای مناسب ساختن نمونه برای تجزیه و تحلیل AAS انجام می شود.
این تکنیک ها شامل گرم کردن نمونه، هضم مایکروویو، هضم اسیدی، هضم با فشار بالا و رقیق سازی است.
- تهیه مجموعه ای از محلول های کالیبراسیون.
هر محلول حاوی غلظت های دقیق شناخته شده عناصر آنالیت – Na، منگنز، و روی در این مثال است.
محدوده غلظت برای هر عنصر در مجموعه به گونه ای انتخاب می شود که غلظت مورد انتظار آن عنصر را در محلول های نمونه (در صورتی که مشخص باشد) شامل شود.
- محلول بلنک blank (محلولی که حاوی هیچ یک از عناصر مورد نظر نیست) به شعله وارد می شود.
پس از آن محلول های کالیبره و سپس محلول های نمونه قرار می گیرند.
این ابزار اندازه گیری می کند که چه مقدار نور از لامپ های کاتد توخالی خاص عنصر توسط هر محلول جذب می شود.
برای Na، طول موج تحلیلی توصیه شده 330.2 نانومتر، برای منگنز، 279.5 نانومتر و روی، 213.9 نانومتر خواهد بود.
- نمودارهای کالیبراسیون برای هر عنصر از محلول های کالیبراسیون تهیه می شود.
مقادیر جذب از ابزار بر روی محور Y و غلظت عنصر در هر محلول در محور X نشان داده شده است.
- غلظت عناصر در هر محلول نمونه با رسم جذب نمونه بر روی نمودارهای کالیبراسیون تهیه شده تعیین می شود.
سپس غلظت در نمونه اصلی پس از محاسبه فاکتور رقت dilution factor شناخته شده محاسبه می شود.
اندازه گیری چندین عنصر در نمونه های فولادی با دستگاه جذب اتمی شعله
اندازه گیری چندین عنصر در نمونه های فولادی با دستگاه جذب اتمی شعله
اندازه گیری چندین عنصر در نمونه های فولادی با دستگاه جذب اتمی شعله
کلیدواژه: اندازه گیری چندین عنصر در نمونه های فولادی با دستگاه جذب اتمی شعله,انالیز فولاد,استیل,انالیز استیل با اتمیک,انالیز اهن با دستگاه جذب اتمی,
دیدگاهتان را بنویسید